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耗材專區(qū) | 應(yīng)用EZsep™ HMR-Lipid固相萃取柱檢測(cè)魚肉中水楊酸殘留量

更新時(shí)間:2024-10-18       點(diǎn)擊次數(shù):451

前言


水楊酸,分子式為C7H6O3,是植物柳樹皮提取物,是一種天然的消炎藥。水楊酸可以殺菌、消炎,從而常被用于對(duì)水產(chǎn)動(dòng)物體表的水霉、鰓霉的剝離分解及傷口修復(fù),水產(chǎn)動(dòng)物因紅斑、皮膚病、打印、赤皮、爛尾、潰爛、腐皮、膚霉、脫粘、白頭白嘴、爛鰓、水腫、出血等引起的多種傷口能快速愈合。本品定期使用能有效預(yù)防和降低水產(chǎn)品發(fā)病率并快速凈化水體,從而抑制降解水體中的各種雜菌及病原體,但長(zhǎng)期過量使用會(huì)造成藥物在動(dòng)物體內(nèi)富集,人類食用這些水產(chǎn)品會(huì)使殘留的獸藥進(jìn)入人體,從而影響人體健康。

本文參照《魚可食性組織中水楊酸殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(征求意見稿)》,利用EZsep™HRM-Lipid固相萃取柱(300mg/6mL,貨號(hào):PZ12624) 凈化樣品,再通過高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)進(jìn)行檢測(cè),建立了魚肉中水楊酸殘留量的分析方法。



1

實(shí)驗(yàn)過程



1.1 儀器與試劑
MPREP-SPE08手動(dòng)固相萃取裝置,貨號(hào):PZ0008,北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司;
E.T.氮吹濃縮儀,貨號(hào):C020017,北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司;
4500質(zhì)譜系統(tǒng),SCIEX公司;
EZsep™HRM-Lipid固相萃取柱(300 mg/6mL,貨號(hào):PZ12624),北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司;
冷凍離心機(jī),GL-20G-Ⅱ,上海安亭科學(xué)儀器廠;
乙腈(色譜純),購(gòu)自賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司;
甲酸(分析純),購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2 工作液配制
水楊酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):100mg/瓶,購(gòu)自壇墨質(zhì)檢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。
水楊酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:取水楊酸標(biāo)準(zhǔn)品適量(相當(dāng)于有效成分約10mg),精密稱定,用乙腈稀釋至10mL容量瓶中,配制成濃度為1000μg/mL的水楊酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
水楊酸D4標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:濃度為100μg/mL溶劑為甲醇,購(gòu)自上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司。
水楊酸標(biāo)準(zhǔn)中間液:移取水楊酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.1mL,用乙腈稀釋至10mL容量瓶中,配制成濃度為10μg/mL的水楊酸標(biāo)準(zhǔn)中間液。
水楊酸標(biāo)準(zhǔn)使用液:水楊酸標(biāo)準(zhǔn)中間液1.0mL,用乙腈稀釋至10mL容量瓶中,配制成濃度為1.0μg/mL的水楊酸標(biāo)準(zhǔn)使用液。
水楊酸D4標(biāo)準(zhǔn)使用液:移取水楊酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.1mL,用乙腈稀釋至10mL容量瓶中,配制成濃度為1.0μg/mL的水楊酸D4標(biāo)準(zhǔn)使用液。
依次移取1.0μg/mL的水楊酸標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.50、1.0mL,分別置于10mL容量瓶中并均加入水楊酸D4標(biāo)準(zhǔn)使用液0.2mL,以0.1%甲酸水溶液定容至刻度,得到濃度依次為0μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列工作液,水楊酸D4濃度固定為20μg/L。

1.3 實(shí)驗(yàn)部分
1.3.1 樣品制備
取魚肉試樣2g,置于50mL聚丙烯離心管中,添加水楊酸D4標(biāo)準(zhǔn)工作液40μL,加5%甲酸乙腈溶液10.0mL,渦旋混勻1min超聲提取10min,10000r/min冷凍離心5min,收集上清液5.0mL待凈化
1.3.2 固相萃取凈化
EZsep™HRM-Lipid固相萃取柱(300 mg/6mL,貨號(hào):PZ12624)用5mL乙腈進(jìn)行活化,取1.3.1待凈化液上樣,收集流出液,以E.T.氮吹濃縮儀,40℃氮?dú)鉂饪s至近干,加1.0mL0.1%甲酸水溶液,渦旋混勻過微孔濾膜后供LC-MS/MS測(cè)定。
1.3.1 LC-MS/MS儀器條件
色譜柱:Shim-pack Velox C18(2.7μm,2.1*100mm);
檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM);
流動(dòng)相:A:0.1%甲酸水溶液;B:乙腈;
流速:0.3mL/min。

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表1 流動(dòng)相梯度洗脫表


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實(shí)驗(yàn)結(jié)果



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表2 加標(biāo)回收率

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圖1 標(biāo)液色譜圖

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圖2 空白樣品色譜圖

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圖3 10μg/kg樣品添加色譜圖

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實(shí)驗(yàn)結(jié)論



本實(shí)驗(yàn)使用EZsep™HRM-Lipid固相萃取柱(300mg/6mL,貨號(hào):PZ12624) 對(duì)魚肉樣品進(jìn)行凈化,通過高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定其中的水楊酸殘留量,該方法的加標(biāo)回收率在95.0%~105.3%之間,RSD為3.8%,滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。測(cè)試結(jié)果說明EZsep™HRM-Lipid固相萃取柱(300 mg/6mL,貨號(hào):PZ12624)能很好的完成方法中的凈化工作,并且結(jié)果穩(wěn)定、可靠。

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參考文獻(xiàn)



[1] 《魚可食性組織中水楊酸殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(征求意見稿)》



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